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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分：

結(jié)晶原料與試劑性質(zhì)

1、結(jié)晶原料

新溶劑結(jié)晶法所用的原料芴含量分別為：95.4%和 97.2% 。

2、試劑及其性質(zhì)

本實(shí)驗(yàn)采用的三種試劑為：Ph-Cl，和二甲酰胺。

本實(shí)驗(yàn)采用三種不同溶劑，對(duì)不同純度的原料，采用不同的結(jié)晶方式分別進(jìn)行了研究。通過(guò)對(duì)各種實(shí)驗(yàn)條件的比較，得出一條操作方便、運(yùn)行周期短，產(chǎn)品純度和收率都比較高的工藝路線。

實(shí)驗(yàn)步驟：

在帶有溫度計(jì)和回流冷卻器的 250 ml 蒸餾瓶?jī)?nèi)，加入按一定配比預(yù)先稱量好的溶劑和溶質(zhì)，將混合物加熱到沸騰，并煮沸 30分鐘，停止加熱，熱溶液靜置，待溫度降到 100℃左右時(shí)進(jìn)行熱過(guò)濾，濾液在攪拌狀態(tài)下冷卻到 25℃（或室溫），芴結(jié)晶析出，過(guò)濾，得結(jié)晶產(chǎn)品。如果結(jié)晶產(chǎn)品未達(dá)到要求的純度，可重復(fù)以上操作，直到結(jié)晶產(chǎn)品的純度符合要求為止。

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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理：

溶劑結(jié)晶是將固體混合物溶入某種溶劑中形成均相溶液，隨著溫度的降低，溶液變成過(guò)飽和溶液而析出晶體。影響晶體析出的因素有，溶液中過(guò)飽和度和溶質(zhì)分子的擴(kuò)散速度。由于混合物中的主要成分和雜質(zhì)在溶液中的溶解度不同，同時(shí)過(guò)飽和分子擴(kuò)散速度也不同，導(dǎo)致結(jié)晶的速度不同。因而，二者能達(dá)到一定程度的分離，析出晶體中主要成分的含量得到提高，使原混合物得到一定程度的提純。

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精芴的制取方法：

本課題分別以含芴 95.4%和 97.2%的兩種不同的工業(yè)芴為原料，根據(jù)工業(yè)芴組成成分的物性差異，分別采用熔融結(jié)晶法、三相結(jié)晶法、新溶劑結(jié)晶法，對(duì)工業(yè)芴進(jìn)行精制。在每一種分離方法中，對(duì)影響分離提純的因素進(jìn)行了具體分析，并分別摸索出一套好的操作條件。對(duì)三種分離方法進(jìn)行分析比較，從中選擇一條既操作簡(jiǎn)便，易于放大，成本較低，又能獲得高純度精芴，同時(shí)收率較高的工藝路線。

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